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      電池測試的試劑材料和儀器

      作者:admin????來源:未知????發布時間:2019-10-15 13:41????瀏覽量:
          L,試劑和材料
       
          草酸亞鐵(AR級),磷酸二氫鉀(AR級),葡萄糖(AR級),表面活性劑,鋁箔,隔膜,鋰片,電解液[1mol/ I LIPI。的碳酸乙烯(EC)碳酸二甲酯(DMC)碳酸二乙體積比為11:1]電池殼,高純氯氣。
       
          2.儀器
       
          行星球磨機,球罐(含瑪瑙球),真空干燥箱。管式爐,磁力攪拌器,電池程控測試儀,涂布器,切膜機,電池封口機,LAND充放電儀,沖片機,研缽,剛玉舟,天平,網,不銹鋼托盆。
       
          實驗步驟
       
          1. Lifepo的制備
       
          按照摩爾比1:1的比例將3.60g酸二氫(1H2PO1)和2.08g草酸亞鐵(FeCO)放人100mL容積的球磨罐中,依次將60mg表面活性劑和60mg能萄糖加人球罐中,按照珠料比為1011的比例放入瑪環珠,倒入22mL.去離子水,球磨封裝后安置在球磨機上,在400r/min的轉速下旋轉2h,將球磨后的前驅體料經網倒

      入不銹鋼托盤中,放入150℃供箱中干燥。將干燥的前體研磨成粉末,轉移至剛玉舟,放入管式爐高溫設燒,以5℃/min的升溫速率在氫氣氮圍下,加熱至750℃并保溫4h。
       
          2. LIFEPO/C材料的備
       
          將得到的 Libero放入100mlL容積的球磨中,再加入5%(質量分數)的表面活性相。
       
          (1)傳高溫圓相法制備酸愛鐵最積合成模石 LIFEPO,采用的是傳統高溫固相,它是量常用,大模制備 Lifepo,粉體的有效方法,高溫固相法通常是將(1OHH1O、4CO,LNO1),鐵源[Fe(C2O2)2?2H1O、Fe(CH1O3)2)和酸鹽(NH4HPO)等,按照化學計量比混合均勻,混合多采用球整的方法,之后將混合物進

          行燒結,一般預燒結溫度300~400℃,時間2一5h,使原料分解,然后將預分解后的前題物再次研混合,在情性氣體保護下(氫氣或氫氣)以更高的燒結溫度(600~800℃)燒24h得到酸亞鐵埋粉末。高溫固相法工藝簡單、設備不復雜、參數可控,是當前工業化部備酸亞鐵鍵粉體最普方法之一。但是該方

      法通常為兩步合成,1FePO,的碳包置注往在預燒結之后,合成周期長,能耗高。同時高溫固相法在合成過程中涉及大量化學鍵的所裂與重組,反應過程復雜,容易導致最終產物不均勻,團聚嚴重,材料電化學性能不佳另外,高溫固相法合成 LIFEPO,,在合成過程中需要用情性保護氣體,防止Fe被氧化二價

      鐵源價格較高,導致整個合成成本提高。
       
          (2)碳熱還原法對常規的高溫固相法進行改進,利用碳的還原性,在高溫下把三價鐵還原為二價鐵,。研究采用了價的高價鐵如氧化鐵,磷酸鐵等作為鐵源,利用碳源作為還原劑(有機碳源,無機碳源),在高溫下將Fe(田)還原為不穩定的Fe()。碳熱還原法制備酸亞鐵時碳源用量一股是過量,過量的碳最

      后包覆在 LIFEPO,粒表面,提高材料的導電性,這種改進之后的高溫固相法稱為高溫碳熱還原法。碳熱還原法避免了還原氣氯的使用,材料表現出較好的電化學性能,但該方法合成時間長,對碳的加入量很苛刻,產物的致性不高。
       
          (3)微波合成法微波法是利用微波來加熱物質,引發物質內部的極化,從而產生摩擦,使材料內部迅速升溫,發生反應,微波法是近年發展起來的一種快速有效制備無機氧化物材料的方法,材料制備雖然過程快捷,但由于微波吸收劑種類和設備的限制,很難實現產業化。
       

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